ГОСТ 11506-73 Битумы нефтяные. Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
Метод определения температуры размягчения по кольцу и
шару
Petroleum asphalt. Method for determination of softening point by ring and ball
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.07.73 N 1753. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы, битумные составы, сырье для производства битумов, гудроны, асфальты деасфальтизации и подобные им нефтепродукты (далее - битумы) и устанавливает метод определения температуры размягчения этих продуктов по кольцу и шару от 20 до 200°С.
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).
ВЗАМЕН ГОСТ 11506-65
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
Содержание:
1. Аппаратура и реактивы
1.1. При определении температуры размягчения нефтяного битума применяют аппарат (чертеж), в комплект которого входят:
- стакан (баня) из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм;
- кольцо латунное ступенчатое или гладкое. Допускается применять ступенчатое кольцо с верхним внутренним диаметром (17,7±0,2) мм;
- пластинки металлические, расстояние между которыми 25,0-25,4 мм. Верхняя пластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье - для термометра;
- штатив, поддерживающий пластинки;
- направляющая металлическая накладка для концентрического размещения шариков; допускается проводить определение без направляющей накладки;
- шарики стальные по ГОСТ 3722 с номинальным диаметром 9,525 мм и массой (3,50±0,05) г каждый.
1 - стеклянный стакан; 2 - штатив; 3 - накладка; 4 - латунное гладкое кольцо; 4а - латунное ступенчатое кольцо; 5 - верхняя пластинка; 6 - нижняя пластинка; 7 - шарик; 8 - крышка; 9 - термометр
Допускается использовать автоматические и полуавтоматические аппараты, а также аппараты с четырьмя гнездами, основные размеры рабочей части которых соответствуют требованиям настоящего стандарта:
- пластинка полированная металлическая или стеклянная;
- термометр ртутный типа ТН-3 и ТН-7 по ГОСТ 400;
- сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613;
- нож для срезания битума;
- горелка газовая или плитка электрическая с регулировкой нагрева;
- глицерин по ГОСТ 6823 или по ГОСТ 6824, или по ГОСТ 6259;
- декстрин по ГОСТ 6034;
- тальк;
- пинцет;
- секундомер;
- стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума;
- палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. Подготовка к испытанию
2.1. Перед испытанием образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100°С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120°С и не выше 180°С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
Масса пробы битума около 50 г.
2.2. Битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80°С используют два ступенчатых кольца, которые первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой температуры размягчения битума), помещенные на пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.
2.3. После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25±10)°С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Для битума с температурой размягчения свыше 110°С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин.
2.5. Для битумов с температурой размягчения ниже 30°С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой (5±1)°С. Избыток битума срезают нагретым ножом.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. Проведение испытания
3.1. Для битумов с температурой размягчения ниже 80°С кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. В среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах.
Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной или свежевскипяченной водой, температура которой (5±1)°С, уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм.
По истечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5±1)°С, и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума.
Устанавливают баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна подниматься со скоростью (5±0,5)°С в минуту.
Для обеспечения равномерности нагрева по высоте бани применяют механическую или ручную мешалку.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Для битумов с температурой размягчения свыше 80°С определение проводят по п.3.1 со следующими изменениями:
- для битумов с температурой размягчения от 80 до 110°С в баню наливают смесь воды с глицерином (1:2);
- для битумов с температурой размягчения свыше 110°С в баню наливают глицерин;
- температура выдерживания образцов битума в течение 15 мин в бане, наполненной глицерином с водой или глицерином, должна быть (34±1)°C;
- шарик должен быть нагрет в бане до (34±1)°С.
3.3. Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки.
Примечание. Если шарик продавливает битум, то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.
3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. Обработка результатов
4.1. За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Сходимость метода
Два результата определения, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе битума, признаются достоверными (при 95%-ной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.
| Температура размягчения,°С | Сходимость,°С | Воспроизводимость,°С |
|---|---|---|
| До 80 | 1 | 2 |
| Св. 80 | 2 | 4 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Воспроизводимость метода
Два результата определения, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.
(Введены дополнительно, Изм. N 1).
